nettex纳铁士精密仪器(上海)有限公司

碳纤维的线密度和拉伸性能的自动测试

引自

Dr. Ulrich Mörschel, Christine Faymonville, Erich Ingelsberger

Textechno Herbert Stein GmbH公司

摘要:

碳纤维的重要性在于做为对原丝的节省能源，轻合成物方面在当今很受欢迎。耐久性和牢固性也就是线密度和拉伸性能的自动测试变得尤为重要。由于碳纤维的特殊性能，单丝的自动操作看起来有难度。Textechno公司现在可以用他们的自动纤维测试系统FAVIMAT-ROBOT实现线密度和拉抻强度的自动测试。对纸片，粗纱的测试来说，这个方法有很大优点，结果会在几分钟而不是几小时之后出来。

提纲:

1. 术语：纤维、长丝、丝束...................................................................................................................... 1

2. 碳纤维丝束的拉伸性能测试 ................................................................................................................. 2

3. FAVIMAT测试仪器介绍........................................................................................................................ 2

4. 集成的音频振动式线密度测试.............................................................................................................. 3

4.1 横截面和断裂强度的测定................................................................................................................ 5

5. FAVIMAT-ROBOT 2 和 –AIROBOT 2的自动操作........................................................................... 5

6. 总结和展望.............................................................................................................................................. 6

1. 术语：纤维、长丝、丝束

由于在材料学和化学纤维方面对术语的不同使用。在此阐述一下我们所讲的碳纤维的概念很重要，碳纤维丝束是由几千根甚至八万根单丝组成的复丝。在材料学和一些应用学者认为这样的丝束就是纤维。这里所指的碳纤维是从以上所指的粗纱里切下的一个独立的细丝。图1所示的是由12，000根细丝组成的碳纤维粗纱。右图是从粗纱中剪下的一部分显示了一束丝中每个单独的丝

图 1: 碳纤维丝束. 右图能够辨识一些单独的丝

碳纤维的线密度和拉伸性能的自动测试

2. 碳纤维粗纱的拉伸性能测试

原则上碳纤维丝束的检测类似于低技术复纱。然而，碳纤维模量极高，各单丝张力间存在差异，且材料具有脆性，导致用这种方法测试的强度值大约仅为材料实际强度的一半或更少。施加少量捻度，例如20捻/m，能有助于各个单丝张力的平衡，从而得到更稳定和具有重现性的结果。Textechno公司的自动拉伸测试仪STATIMAT 4 和STATIMAT 4U能自动施加这样的捻度，接着以全自动的方式进行拉伸性能测试。虽然超高分子量聚乙烯如Dyneema和Spectra或者芳族聚脂酸胺纤维按照这种方法测得的数值与材料的实际强度一致，但碳纤维测得的数值不超过实际强度的70%。用人工加捻的方法，用夹子仔细操作也不会超过这个范围。

因此，碳纤维丝束通常在浸渍条件下，例如按照德DIN15382进行测试，丝束不得不被人工切割、断面，纸片与粗纱复合以避免无故损坏（见以下图示）

示图 1 用以下来对碳纤维做拉伸测试

1: 两端帽形双纸片, 2/5: 浸渍的碳纤维丝束, 3:纸片板，4: 胶水

这个过程非常费时，测试前必须等树脂完全固化，需要24小时。24小时的延迟对于生产控制实验几乎是不可接受的，尤其对于这样有价值的产品。单纤维测试做为生产控制方法的最大优点是实验室收到生产样品后几分钟就可得到重要的结果，从而能够及时采取纠正措施，例如在断裂强度降低时可及时改正。此外单纤维测试还可提供丝束内线密度的分布信息或直径和断裂强度。这对于生产和稍后的丝束应用中充分分析问题具有重要意义。

3.FAVIMAT测试仪器的介绍

图2为Textechno公司的FAVIMAT单纤维密度，卷曲度和拉伸性能的测试仪，这个设备有许多显著特点，如下：

高分辨率测力传感器

标准分辨率为(0,1 mg), 根据用户要求也可提供 0,1 µN (0,01 mg) 的分辨率。

高分辨率牵拉机构

分辨率为 0,1 µm

精确的在拉伸实验区域进行集成的音频振动式线密度测定

自动测定机械卷曲性能

自动测定几何卷曲性能（可选）

可选的 ROBOT 2- 或 AIROBOT 2的自动测试设备最多可存储可测试

500根纤维（见第5节）

以上提到的特性使得FAVIMAT成为全世界最万能的测试仪

碳纤维的线密度和拉伸性能的自动测试

图 2: Textechno公司的 FAVIMAT单纤维线密度，卷曲性和拉伸强度测试仪

4. 集成的音频振动式线密度测试

集成的音频振动式纤维线密度测试是在给定的测量长度L和压力F下达到共振。这个振动能由例如电波或声波完成操作。图形2中的FAVIMAT的操作就是采用后者的原理

示图 2: Textechno公司FAVIMAT仪器的集成振动式线密度测试是在一个长度L和压力F下做的纤维振动

这种方法是被标准化的，例如ISO 1973². 然而这个标准被冠以以下的许多限制
· “在人造纤维和天然纤维中也能获得有用资料，不过精密度较小”
· “注释1 集成的单频振动式测试不适用于空的和扁平的（类似带子）类的纤维”
· “注释3 对于高模量纤维（例如芳族聚酸胺纤维），集成的单频振动式测试需经过专业人员对参数的修正，因为这种高强度的纤维会影响测试结果”

这些限制受到在振动频率中纤维强度的影响，这也是许多年从所周知的，基于August Seebeck的最早发现：杨氏系数对振动串的共振频率的影响。D. J. Montgomery5在1947年，D. J. Montgomery5 在1953年也报导了其对纺织纤维和细丝的影响。两者有些不同，但类似的是，在其文献中都发现了振动串公式，考虑到了不同的边界条件，例如以下给到的纤维基本振动的共振频率f的公式

碳纤维的线密度和拉伸性能的自动测试

T = 线性密度

F = 压力

L = 自然振荡长度

r = 纤维断面的半径

E = 杨氏系数

直到现在，集成的振动式测试仪器都没有考虑到由纤维硬度而引起的第二个条件，或是使用校正要素以便于集成振动的结果与重量分析的结果⁷⁸一致，又或者在ISO1973里被提到集成振动的作用是不恰当的。以上的公式表明纤维强度的变化是随着直径而增加，随着振荡长度和压力而减少。这意味着只要振荡长度或压力或两者都够高，在根据生产者推荐的集成振动进行测试时，等式中的强度可被忽略。因为所有的纺织纤维都有此性能。然而，假如强度不受共振频率的影响，纤维横截面也不弯化。那么ISO1973中的限制就是无效的。同时强度条件也可被证明是可忽视的。

实际上，很容易能测定纤维强度是否有影响，也可以很肯定的测定到在给定的测量长度及不同的负荷下的纤维线密度。假如线密度随着压力的增长而增长，加上来自纤维强度的影响，测量长度和/或压力肯定也是在增长，直到测量的线密度不再增长为止。在这一点上，指出FAVIMAT仪器在当今的集成的音频振动式测试上有很强的优势，因为与这些设备相比，FAVIMAT能够在不同的长度下进行集成的振动式测试。如果在20mm下，随着预张力的渐增，不可能读到稳定的读数，FAVIMAT仪器可以增加测量长度。这些就意味着相关硬纤维的线密度测试将会达到300分特克斯。

由于FAVIMAT仪器的特别设计，它提供了额外的可能性，就象依靠在几个单独的预张力和外推力的重复测试下，横截面的纤维弯曲系数测定也是可能的。

图示 3:在典型的碳纤维线密度测试中预张力的影响

碳纤维的线密度和拉伸性能的自动测试

4.1横截面和断裂强度的测定

材料学家一般都致力于断裂强度，例如N/mm² 或 MPa, 而不是坚韧度。因此需要测定样品的横截面，横截面也是很容易被测定的。举例来说，对于一个圆形横截面进行激光扫描，它会形成许多复杂的椭圆或带形的纤维。而对于凹形的横截面象三叶形，肾形或空的纤维是不可能的。

图 3: 只要原料的密度可知，空的纤维的横截面可根据集成的音频振动式方法测量

横截面的测定用肉眼或电子显微镜观看的方法当然是可行的，但是非常费时。集成的音频振动式线密度测定可以解决这一点。下面的等式显示了横截面A和线密度T之间的关系。

ρ为材料密度，FAVIMAT软件可以直接测定横截面，在软件中输入样品的密度即可得出系数值MPa or GPa

5. FAVIMAT-ROBOT 2和-AIROBOT 2的自动化

为了提高测试效率，可以用在第二节所讲的Textechno公司的 ROBOT 2- 或 AIROBOT 2系统使FAVIMAT测试设备自动化。第一代ROBOT系统于1995年开始投放市场，但到2007年底，碳纤维自动化测试试验的成功率仅为50%，纤维的脆性和不可视性（只有5-10µm的直径）是两个主要问题。安装如图4所示的特殊照明系统，并对ROBOT 2 改进后，成功率基本上可达到100%。

Textechno公司提供的两种类型的自动化系统： ROBOT 2 是用悬挂的预张力负荷使纤维夹入试样夹，如果碳纤维预张力负荷在30-50 mg的，范围内则显示最好的结果，至多20个试样盒，每个试样盒25个位置，也就是可以把500根纤维夹入ROBOT系统。传输杆用悬挂的预张力负荷从试验盒捡起纤维，并把纤维传输

碳纤维的线密度和拉伸性能的自动测试

到测试区，以全自动的方式进行线密度和拉伸性能的全自动测试。这个程序有个很好的优点就是尽管纤维几乎看不见，但“浮置”预张张负荷能指出纤维的存在和位置。

图 4: FAVIMAT的测试区无横向照明（左）有横向照明（右）有照明的碳纤维测试就成为可视的了

单纤维测试的最新发展是AIROBOT 2系统，其可在没有任何预张力负荷的情况下处理纤维。在纤维夹入试样盒时，纤维被吸进圆管，在无张力下储存于圆管中，直到传输夹取出纤维进行测试。AIROBOT 2系统可以存放20个试样盒，每个试样盒25根纤维。图5即为AIROBOT 2系统，此系统可以在3分钟内用预张力负荷把纤维转移至ROBOT 2上。 AIRRBOT 2也能以大约90%的成功率处理碳纤维。利用最新的改进，两种自动化系统能自动测试各种化学纤维和天然纤维。

6. 总结和展望

自动单纤维线密度测试用Textechno公司的FAVIMAT-ROBOT 2 和-AIROBOT 2可进行至多500根碳纤维的测试。该仪器可以测定线密度和拉伸性能包括模量和强度。如果己知材料密度，可以求出横截面和断裂应力。与浸渍粗纱进行比较，它能更快地获得结果。一个熟练的操作人员，测试20根纤维的试样所需工作时间约为3分钟，大约10分钟后可以得到结果。原丝的测试还可包括卷曲性和弹性以及预氧化中间产品的测试。共振频率数据的进一步分析可以测定纤维的弯曲度及强度。

碳纤维的线密度和拉伸性能的自动测试

图5: FAVIMAT-AIROBOT 2

参考文献:

1 DIN 65382, "Aerospace; Reinforcement fibres for plastics; Tensile test of impregnated yarn test specimens

2 ISO 1973, “Textile fibres – Determination of linear density – Gravimetric method and vibroscope method”, 1995

3 August Seebeck, Abhandlungen der Mathematisch-Physischen Classe der Königlich-Sächsischen Gesellschaft der Wissenschaften, Leipzig, 1852.

4 V. E. Gonsalves, “Determination of Denier and Strength of Single Filaments by Vibroscope and Heim Tensile Tester”, Textile Research Journal, Volume 17, July 1947.

5 D. J. Montgomery “Effect of Stiffness and Nonuniformity on Vibroscopic Determination of Filament Cross-Sectional Area”, Journal of applied Physics, Volume 24, No. 9, September 1953.

6 DIN 53812, part 2: “Testing of textiles, determination of the fineness of fibres, vibration method”

7 ASTM D 1577 – 96, “Standard Test Methods for Linear Density of Textile Fibers”, Chapter 26.1.

8 BISFA “Internationally agreed methods for testing polyester staple fibres”, 1985, Chapter F 4.1.

本文被节录刊载在国际纺织导报2009年第5期